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HJ 632-2011 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。
本标准适用于土壤中总磷的测定。
当试样量为 0.2500g,采用 30mm 比色皿时,本方法的检出限为 10.0mg/kg,测定下限为40.0mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长 700nm 处测量吸光度。在一定浓度范围内,样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去
离子水或蒸馏水,电导率(25℃)≤5.0 µS/cm。
4.1 浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
4.2 氢氧化钠:颗粒状,优级纯。
4.3 无水乙醇:ρ(CH3CH2OH)=0.789 g/ml。
4.4 浓硝酸:ρ(HNO3)=1.51 g/ml。
4.5 磷酸二氢钾:优级纯
取适量磷酸二氢钾(KH2PO4)于称量瓶中,在 110℃下烘干 2h,置于干燥器中放冷,备用。
4.6 硫酸溶液:c(H2SO4)=3mol/L
于 800 ml 水中,在不断搅拌下缓慢加入 168 ml 浓硫酸(4.1),待溶液冷却后加水至 1000 ml,混匀。
4.7 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L
于 800 ml 水中,在不断搅拌下缓慢加入 28 ml 浓硫酸(4.1),待溶液冷却后加水至 1000ml,
混匀。
4.8 硫酸溶液:1+1
用浓硫酸(4.1)配制。
4.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L
称取 20.0 g 氢氧化钠(4.2),溶解于 200 ml 水中,待溶液冷却后加水至 250 ml,混匀。
4.10 抗坏血酸溶液:ρ=0.1 g/ml
称取 10.0g 抗坏血酸溶于适量水中,溶解后加水至 100ml,混匀。该溶液贮存在棕色玻璃
瓶中,在约 4℃可稳定两周。如颜色变黄,则弃去重配。
4.11 钼酸铵溶液:ρ[(NH4)6 Mo7O24·4H2O)]=0.13 g/ml