2020/2/5 9:49:51
HJ 756-2015 水质 丁基黄原酸的测定 紫外分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中丁基黄原酸的紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。
本方法的检出限为 0.004 mg/L,测定下限为 0.016 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
丁基黄原酸(butyl xanthate)
指在本标准规定的条件下,测定的样品中烃基黄原酸盐的总称,以丁基黄原酸计。
4 方法原理
丁基黄原酸是黄原酸盐的水解产物。丁基黄原酸盐在紫外波长段有最大吸收峰,在 pH<2 时丁基黄原酸盐完全被分解,同时该吸收峰消失。用紫外分光光度法于波长 301 nm 处分别测定加酸前后的吸光度,由两次吸光度差值计算丁基黄原酸的浓度。
5 干扰和消除
水样中悬浮性的不溶性物质会带来干扰,待测水样经0.45 µm的滤膜过滤可去除干扰。
硝酸盐在301 nm处有吸收峰产生正干扰,但在加酸分解前、后吸光度差减实验过程中可抵消,不影响测定。
当试样色度的干扰不能去除时,应选用其它方法标准。
6 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
6.1 盐酸:ρ (HCl)=1.19 g/ml。
6.2 盐酸溶液:1+1。
6.3 盐酸溶液:c (HCl)=0.01 mol/L。 取 0.4 ml 盐酸(6.1),用水稀释至 500 ml。
6.4 氢氧化钠溶液:c (NaOH)=0.01 mol/L。
称取 0.2 g 氢氧化钠溶于少量水中,稀释至 500 ml。
6.5 饱和碳酸氢钠溶液。
称取大于 9.6 g(20 ℃时)碳酸氢钠溶于 100 ml 水中,应保证试剂瓶底有碳酸氢钠结晶析出。
6.6 丁基黄原酸标准贮备溶液:ρ (C4H9OCSSH )=100 µɡ/ml。
准确称取 0.0330 g(精确至 0.1 mg)丁基黄原酸钾(C4H9OCSSK,含量>95%)溶于少量水中,移入 250 ml 棕色容量瓶,定容至刻度。在 4 ℃冰箱内可保存一周。