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HJ 700-2014 水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
警告:配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时,应避免与皮肤直接接触。盐酸、硝酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,并在通风橱中进行,避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中 65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。
本方法各元素的方法检出限为 0.02μg/L~19.6μg/L,测定下限为 0.08μg/L~78.4μg/L。各元素的方法检出限详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定
HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法
HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 可溶性元素
指未经酸化的样品,经 0.45μm 滤膜过滤后测得的元素含量。
3.2 元素总量
指未经过滤的样品,经消解后测得的元素含量。
4 方法原理
水样经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子
进行定性,内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体
的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正
离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定
性、定量的分析。在一定浓度范围内,元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。
5 干扰及消除
5.1 质谱型干扰
质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原
子离子干扰是 ICP-MS 最主要的干扰来源,可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应
池技术加以解决,常见的多原子离子干扰见附录表 B.1。同量异位素干扰可以使用干扰。