2020/2/5 9:45:50
HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
警告：多氯联苯有毒,具有致癌，致畸,致突变效应，避免入口和接触皮肤。分析过程中使用到的正己烷等有机溶剂对人体有毒害，分析人员应佩戴手套和具有活性炭层的防毒口罩，并在通风厨中操作，尽量避免与减少呼吸接触和皮肤接触。
1 适用范围
本标准规定了测定水中 18 种多氯联苯的气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 18 种多氯联苯的测定。
当取样量为 1L 时，本方法的检出限为 1.4～2.2 ng/L，测定下限为 5.6～8.8 ng/L。详见
附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
采用液液萃取法或固相萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后经气相色谱-质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
4 干扰和消除
样品中共存的其它多氯联苯同类物的色谱峰会对目标化合物产生干扰，可选用聚 50%正辛基/50%甲基硅氧烷色谱柱或其它等效色谱柱进行确认或选用更长的毛细管色谱柱。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
5.1 正己烷（C6H14）：农残级。
5.2 甲醇（CH4O）：农残级。
5.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：农残级。
5.4 乙醚（C2H6O）：农残级。
5.5 丙酮（C3H6O）：农残级。
5.6 正己烷/乙酸乙酯溶液：1+1。
5.7 氯化钠（NaCl）：在 450℃下加热 4 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。
5.8 无水硫酸钠（Na2SO4）：在 450℃下加热 4 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。
5.9 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
5.10 盐酸：ρ（HCl）=1.18 g/ml。
5.11 盐酸溶液：1+1。
5.12 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
5.13 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.4 g/ml。
