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HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法
警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定水中有机氯农药和氯苯类化合物的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定。
本方法测定的目标物及其方法检出限和测定下限，见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
HJ 442 近岸海域环境监测规范
3 方法原理
采用液液萃取或固相萃取方法，萃取样品中有机氯农药和氯苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 正己烷（C6H14）：农残级。
4.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。
4.3 甲醇（CH3OH）：农残级。
4.4 乙酸乙酯（C4H8O）：农残级。
4.5 丙酮（C3H6O）：农残级。
4.6 有机氯农药标准溶液：ρ=10.0mg/L，溶剂为正己烷。
4.7 氯苯类化合物标准溶液：ρ=10.0mg/L，溶剂为甲醇。
4.8 内标贮备液（氘代 1,4-二氯苯、氘代菲、氘代□）：ρ=4000mg/L，溶剂为甲醇。
4.9 内标使用液：ρ=40.0mg/L。
用微量注射器移取 100.0μl 内标贮备液（4.8）至 10ml 容量瓶中，用正己烷（4.1）定容，
混匀。
4.10 替代物（四氯间二甲苯、十氯联苯）标准溶液：ρ=10.0mg/L，溶剂为甲醇。
4.11 十氟三苯基磷（DFTPP）溶液：ρ=1000.0mg/L，溶剂为甲醇。
