2020/2/5 9:43:17
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，当取样量为 100 ml 时，检出限为 0.02 µg/L，测定下限为 0.08 µg/L；当取样量为 200 ml 时，检出限为 0.01 µg/L，测定下限为 0.04 µg/L。采用微波消解法，当取样量为 25 ml 时，检出限为 0.06 µg/L，测定下限为 0.24 µg/L。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
总汞 total mercury
指未经过滤的样品经消解后测得的汞，包括无机汞和有机汞。
3 方法原理
在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。
消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于 253.7 nm 波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
4 干扰和消除
4.1 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解样品，在 0.5 mol/L 的盐酸介质中，样品中离子超过下列质量浓度时，即 Cu2+ 500 mg/L、Ni2+ 500 mg/L、Ag+1 mg/L、Bi3+ 0.5 mg/L、Sb3+ 0.5 mg/L、Se4+ 0.05 mg/L、As5+ 0.5 mg/L、I− 0.1 mg/L，对测定产生干扰。可通过用水（5.1）适当稀释样品来消除这些离子的干扰。
4.2 采用溴酸钾-溴化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于 0.1 mg/L 时，汞的回收率小于 67.7%。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无汞水。
5.1 无汞水：一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸（5.4）酸化至 pH=3，然后通过巯基棉纤维管（5.11.1）除汞后的普通蒸馏水。
5.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
5.3 浓硫酸：ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml，优级纯。
5.4 浓盐酸：ρ(HCl)= 1.19 g/ml，优级纯。
5.5 浓硝酸：ρ(HNO3)= 1.42 g/ml，优级纯。
5.6 硝酸溶液：1+1。
量取 100 ml 浓硝酸（5.5），缓慢倒入 100 ml 水（5.1）中。
5.7 高锰酸钾溶液：ρ(KMnO4)= 50 g/L...
