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HJ 629-2011 水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光联用法
1范围
本标准规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的液相色谱-原子荧光联用法的方法原理、分析步骤、结果计算等要求。
本标准适用于饮用水源地地表水、地下水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
样品中的烷基汞(甲基汞、乙基汞)通过固相萃取富集，经液相色谱分离，混合氧化剂将其转化为无机汞，用原子荧光仪测定，外标法定量。
4试剂与材料
4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682-2008中规定的一级水。
4.2乙腈:液相色谱纯。
4.3甲醇:液相色谱纯。
4.4盐酸:p＝1.19g/mL，优级纯，
4.5硫脲。
4.6二乙基二硫代氨基甲酸钠。
4.7乙酸铵。
4.L-半胖氨酸:生物纯。
4.9氢氧化钾。
4.10过硫酸钾
4.11硼氢化钾。
4.12洗脱液(5.0％硫-0.5％盐酸-1.0％乙腈)
称取5.0g硫脲(4.5)，适量水溶解，移取0.5mL盐酸(4.4)和1.0L乙腈(4.2)于上述溶液中，
移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4.13改性液
称取0.05g二乙基二硫代氨基甲酸钠(4.6)，适量水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
4.14流动相（50mmol/L乙酸铵-10mmol/L L-半胖氨酸-5%乙腈）
称取4.6250g乙酸铵(4.7)，1.2116g L-半胖氨酸(4.8)，用适量水溶解，加入50mL乙腈(4.2)于上述溶液中，混匀，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。经微孔滤膜(4.23)过滤后，于超声波清洗仪中超声20min，除去气泡，备用...
