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HJ 488-2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为 0.02 mg/L，测定下限为 0.08 mg/L。
2 方法原理
氟离子在 pH 值为 4.1 的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620 nm 波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（F−）。
3 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
3.1 盐酸溶液：c=1 mol/L。 取 8.4 ml 盐酸溶于 100 ml 去离子水中。
3.2 氢氧化钠溶液：c=1 mol/L。
称取 4 g 氢氧化钠溶于 100 ml 去离子水中。
3.3 丙酮（CH3COCH3）。
3.4 硫酸（H2SO4）：ρ20=1.84 g/ml。
取 300 ml 硫酸放入 500 ml 烧杯中，置电热板上微沸 1 h，冷却后装入瓶中备用。
3.5 冰乙酸（CH3COOH）。
3.6 氟化物标准贮备液：称取已于 105℃烘干 2 h 的优级纯氟化钠（NaF）0.221 0 g 溶于去离子水中，移入 1 000 ml 量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟 100 μg。
3.7 氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6）20.00 ml，移入 1 000 ml 容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟 2.00 μg。
3.8 氟试剂溶液：c=0.001 mol/L。
称取 0.193 g 氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸，简称 ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加 5 ml去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液（3.2）使其溶解，再加 0.125 g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O），用盐酸溶液（3.1）调节 pH 至 5.0，用去离子水稀释至 500 ml，贮于棕色瓶中。
3.9 硝酸镧溶液：c=0.001 mol/L。
称取 0.443 g 硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]，用少量盐酸溶液（3.1）溶解，以 1 mol/L 乙酸钠溶液调节pH 为 4.1，用去离子水稀释至 1 000 ml。
3.10 缓冲溶液：pH= 4.1。
称取 35 g 无水乙酸钠（CH3COONa）溶于 800 ml 去离子水中，加 75 ml 冰乙酸（CH3COOH）（3.5），用去离子水稀释至 1 000 ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在 pH 计上调节 pH 为 4.1。
3.11 混合显色剂。
取氟试剂溶液（3.8）、缓冲溶液（3.10）、丙酮（3.3）及硝酸镧溶液（3.9），按体积比 3∶1∶3∶3混合即得。临用时配制...
