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HJ 544-2016 固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中硫酸雾的测定。
测定有组织排放废气,当采样体积为 0.40 m3(标准状态),定容体积为 100 ml,进样体
积为 25 µl 时,方法检出限为 0.2 mg/m3,测定下限为 0.80 mg/m3。测定无组织排放废气,当采样体积为 3.0 m3(标准状态),定容体积为 50.0 ml,进样体积为 25 µl 时,方法检出限为 0.005 mg/m3,测定下限为 0.020 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
硫酸雾 sulfuric acid mist
本标准测定的硫酸雾包括硫酸小液滴、三氧化硫及颗粒物中可溶性硫酸盐。
4 方法原理
用玻璃纤维滤筒(或石英纤维滤筒)串联内装 50 ml 吸收液的吸收瓶,采集有组织排放废
气中硫酸雾样品;用石英纤维滤膜采集无组织排放废气中硫酸雾样品。采集到的样品经前处
理后,用离子色谱仪对硫酸根进行分离测定,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。
5 干扰和消除
有机污染物会污染色谱柱和干扰样品的测定,可采用 C18 固相萃取柱去除。
6 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18 MΩ•cm 的去离子水。
6.1 甲醇:ρ(CH3OH)=0.79 g/ml。
6.2 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
6.3 氢氧化钾(KOH):优级纯。
6.4 硫酸钾(K2SO4):基准试剂。
称取 5.0 g 硫酸钾于瓷坩埚中,放入烘箱于 105 ℃烘 2 h,冷却至室温后置于干燥器内保存,备用。
6.5 吸收液:c(NaOH)=30 mmol/L 或c (KOH)=30 mmol/L。
称取 1.20 g 氢氧化钠(6.2),用水溶解并定容至 1000 ml 聚乙烯瓶中,混匀;或称取 1.68
g 氢氧化钾(6.3),用水溶解并定容至 1000 ml 聚乙烯瓶中,混匀,临用现配。
6.6 淋洗贮备液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。于 0℃~4℃冷藏、密封可保存 3 个月...