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HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)
警告:汞及其化合物毒性很强,操作时应加强室内通风;反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附,以免污染空气;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。
方法检出限为 0.025 μg/25 ml 试样溶液,当采样体积为 10 L 时,检出限为 0.002 5 mg/m3 ,测定下限为 0.01 mg/m3。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子,汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪,用冷原子吸收分光光度法测定。
4 干扰
有机物如苯、丙酮等干扰测定。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水,GB/T 6682,二级。
5.1 浓盐酸:ρ (HCl)=1.19 g/ml,优级纯。
5.2 硫酸:ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。
5.3 高锰酸钾(KMnO4):优级纯。
5.4 氯化汞(HgCl2):优级纯。
5.5 硫酸溶液:ϕ (H2SO4)=10%。
量取 10 .0 ml 硫酸(5.2)至 100 ml 水中。
5.6 硫酸溶液:c(1/2 H2SO4)=0.5 mol/L。
取 6.9 ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400 ml 水中,冷却后用水稀释至 500 ml。
5.7 硫酸溶液:c(1/2 H2SO4)=1.0 mol/L。
取 13.8 ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400 ml 水中,冷却后用水稀释至 500 ml。
5.8 高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L。
称取 3.2 g 高锰酸钾(5.3),用水溶解并稀释到 1 000 ml。过滤后,滤液贮存于棕色瓶中备用。
5.9 吸收液
将 0.1 mol/L 高锰酸钾溶液(5.8)与 10%硫酸溶液(5.5)等体积混合,使用前配制。